Metodo di accoppiamento dell'acido ossalico con monossido di carbonio
Questo metodo inizialmente utilizzava sali di palladio e rame come catalizzatori e prevedeva una reazione di accoppiamento in fase liquida tra monossido di carbonio, ossigeno, alcol e acido nitrico diluito a 8–11 MPa e 90–100 °C. La reazione produceva dapprima un estere ossalato, che veniva poi idrolizzato mediante riscaldamento per formare acido ossalico e il corrispondente alcol.
Questo metodo presenta un sistema catalitico singolo, elevata attività, buona selettività, facile recupero, elevata purezza del prodotto e basso inquinamento di produzione. Tuttavia, richiede elevati standard di purezza del monossido di carbonio, ha un consumo elevato, catalizzatori costosi e un investimento considerevole.
Utilizzando Pd/C come catalizzatore, il monossido di carbonio e l'estere nitrito vengono accoppiati per sintetizzare l'estere ossalato a 130 °C e pressione atmosferica, con ossido nitrico come sottoprodotto. L'acido ossalico e il corrispondente alcol si ottengono per idrolisi dell'estere ossalato. La soluzione alcolica separata viene riossidata per formare l'estere nitrito, che può essere riciclato.
L'Istituto Fujian per la Struttura della Materia, Accademia Cinese delle Scienze, ha condotto una ricerca sul rapporto tra le materie prime e le varie condizioni di velocità spaziale nella sintesi catalitica del dimetil ossalato, nell'ambito della ricerca di catalizzatori per l'accoppiamento catalitico a pressione atmosferica di CO₂ in acido ossalico, e ha selezionato le condizioni di reazione più adatte. Il catalizzatore migliorato Pd (2,0%)/α-Al₂O₃ ha raggiunto una resa spazio-temporale di 999 g/L·h nelle condizioni di pressione atmosferica, 140 °C, CO/CH₃ONO=1,5 e velocità spaziale di 3000/h. L'istituto ha collaborato con l'Istituto Fujian di Progettazione Petrolchimica e l'impianto di ammoniaca Fujian Nanqing per condurre un test pilota da 100 t/a di recupero di CO₂ da ammoniaca sintetica, lavaggio del rame, sintesi catalitica a pressione atmosferica di dimetil ossalato e idrolisi ad acido ossalico.
Rispetto al metodo in fase liquida, questo metodo presenta elevata selettività, processo semplice, elevata purezza del prodotto e bassi costi di produzione. Può utilizzare gas naturale o carbone come materie prime, e può anche impiegare monossido di carbonio recuperato dal lavaggio del rame con ammoniaca o dai forni a fosforo giallo, dagli altiforni e dai gas di scarico dei convertitori come fonte di monossido di carbonio. Allo stesso tempo, può fornire materie prime economiche per la produzione di glicole etilenico e per la sintesi unificata con estere ossalato come intermedio.

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