Metodo del formiato di sodio per la determinazione dell'acido ossalico
La produzione di acido ossalico con il metodo del formiato di sodio si divide in metodo al piombo e metodo al calcio. Il monossido di carbonio viene assorbito da una soluzione di idrossido di sodio per ottenere formiato di sodio, che viene poi deidrogenato per formare ossalato di sodio. Quest'ultimo reagisce con solfato di piombo (metodo al piombo) o idrossido di calcio (metodo al calcio) per formare un precipitato di ossalato di piombo o un precipitato di ossalato di calcio, che viene poi acidificato con acido solforico per ottenere acido ossalico.
Metodo al piombo per la produzione di acido ossalico: Dopo il lavaggio, il lavaggio alcalino e la rimozione della polvere, il monossido di carbonio viene compresso a 2 MPa da un compressore, preriscaldato a 150 °C con 160 g/L di idrossido di sodio e inviato a un reattore per sintetizzare una soluzione diluita di formiato di sodio. La soluzione viene concentrata a circa 600 g/L, inviata a un reattore di deidrogenazione per essere riscaldata e concentrata in un solido, quindi riscaldata e fusa, e deidrogenata a 400 °C. L'ossalato di sodio deidrogenato viene preparato in sospensione e viene aggiunto solfato di piombo sotto agitazione mantenendo il valore del pH a 3-4. Le impurità solubili vengono rimosse mediante lavaggio, quindi viene aggiunto acido solforico in eccesso per acidificare e ottenere una soluzione di acido ossalico. Carbonato di bario e poliacrilammide all'1% vengono aggiunti per coagulare e sedimentare per rimuovere le impurità. La soluzione viene raffreddata, cristallizzata, filtrata per centrifugazione e essiccata per ottenere il prodotto finito.
Metodo al calcio per la produzione di acido ossalico: la sospensione di ossalato di sodio e la sospensione di idrossido di calcio preparate vengono quantificate e inviate a un reattore di calcinazione per una reazione di calcinazione sotto agitazione. Il liquido di calcinazione ottenuto viene filtrato e lavato. L'idrossido di sodio filtrato viene concentrato e utilizzato per la sintesi di formiato di sodio, mentre il pannello filtrante di ossalato di calcio viene utilizzato per la reazione di acidificazione. Il pannello filtrante viene trasformato in una sospensione di ossalato di calcio, che viene acidificata in un reattore di acidificazione con acido solforico e soluzione madre di acido ossalico concentrata, e quindi filtrata. Il pannello filtrante (gesso) viene lavato e il liquido di lavaggio viene utilizzato per preparare la sospensione di ossalato di calcio. Il filtrato (soluzione di acido ossalico) viene adsorbito per rimuovere le particelle fini di solfato di calcio, raffreddato, cristallizzato e centrifugato per separare l'acido ossalico grezzo, che viene ricristallizzato, separato ed essiccato per ottenere un prodotto qualificato, e la soluzione madre viene riciclata.
Il metodo di sintesi dell'acido ossalico con formiato di sodio presenta un processo consolidato, una qualità del prodotto stabile e un ciclo produttivo breve, con una resa dell'80%-90% e una purezza dell'acido ossalico raffinato del 99,5%. Tuttavia, il processo produttivo comporta la contaminazione da piombo e il solfato di sodio ottenuto dalla reazione non può essere riutilizzato, con conseguente elevato consumo di acido solforico e soda caustica. Il metodo di sintesi dell'acido ossalico con calcio elimina la contaminazione delle falde acquifere da sali di piombo e solfato di sodio, e la sostituzione della soda caustica con la calce riduce significativamente i costi di produzione. Il sottoprodotto CaSO4 ottenuto dalla reazione può essere trasformato in materiali da costruzione senza causare inquinamento. Allo stesso tempo, la soluzione madre di NaOH ottenuta dalla reazione viene utilizzata per reagire con CO2 e produrre formiato di sodio, con un conseguente risparmio di materie prime.

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