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5. Test:
1. Acido formico:
a. Procedura: Pesare circa 5 g del campione (utilizzando una bilancia tecnica) in un becher da 100 ml. Aggiungere 2 gocce di soluzione indicatrice di fenolftaleina e neutralizzare con soluzione di NaOH 2 N fino alla comparsa di una colorazione rossa. Evaporare a bagnomaria fino a dimezzare il volume iniziale. Raffreddare, acidificare con 5 ml di HCl concentrato e trasferire quantitativamente in un matraccio di iodio da 250 ml contenente 50 ml di acqua e 50 ml di soluzione di NaBrO 0,1 N. Chiudere ermeticamente, mescolare bene e lasciare riposare per 30 minuti. Aggiungere 15 ml di soluzione di KI al 16,5%, 20 ml di HCl 6 N e 2 ml di soluzione indicatrice di amido. Titolare con soluzione di Na₂S₂O₃ 0,1 N fino alla scomparsa della colorazione blu (punto finale). Eseguire contemporaneamente una prova in bianco.
b. Calcolo: (ml del bianco – ml del campione) × 0,1 (Normalità) × 0,02301 = grammi di HCOOH
c. Acido acetico glaciale di grado Nota: il riscaldamento a bagnomaria dopo l'aggiunta di NaOH ha lo scopo di far evaporare e rimuovere l'acetaldeide, che altrimenti causerebbe risultati elevati. Acido acetico glaciale di grado.
2. Acetaldeide:
a. Procedura: Pesare circa 10 g di acido acetico glaciale (utilizzando una bilancia tecnica) in una beuta da 250 ml. Aggiungere 50 ml di acqua, quindi pipettare esattamente 10 ml di soluzione di NaHSO₃ al 4% nella beuta. Chiudere ermeticamente, agitare e lasciare riposare per 30 minuti. Aggiungere 2 ml di soluzione indicatrice di amido e titolare con soluzione di iodio 0,1 N fino alla comparsa di una colorazione blu (punto finale). Eseguire contemporaneamente una prova in bianco.
b. Calcolo: (ml del bianco – ml del campione) × 0,1 (Normalità) × 0,02203 = grammi di CH₃CHO
6. Preparazione dei reagenti:
Soluzione di ipobromito di sodio (NaBrO) 0,1 N: Aggiungere 2,8 ml di bromo a 500 ml di acqua. Aggiungere 100 ml di NaOH 2 N e mescolare fino a completa dissoluzione. Diluire con acqua fino a 1000 ml per ottenere la soluzione di NaBrO 0,1 N.
6. Preparazione del reagente acetico glaciale di grado:
Soluzione di ipobromito di sodio (NaBrO) 0,1 N: Aggiungere 2,8 ml di bromo a 500 ml di acqua. Aggiungere 100 ml di NaOH 2 N e mescolare fino a completa dissoluzione. Diluire con acqua fino a 1000 ml per ottenere la soluzione di NaBrO 0,1 N.